Naukowcy prześwietlają materiały bez niszczenia próbek i z 43-krotnie mniejszą liczbą pomiarów

Klasyczne prześwietlenie rentgenowskie pokaże kształt obiektu, ale niewiele powie o tym, z jakich dokładnie pierwiastków zbudowane są jego wewnętrzne elementy. Grupa naukowców znalazła sposób, by tę lukę wypełnić — stworzyli technikę, która odwzorowuje przestrzenne rozmieszczenie poszczególnych metali wewnątrz badanego przedmiotu, wymagając przy tym radykalnie mniejszej liczby pomiarów niż dotychczasowe metody skanowania.

Problem dobrze ilustruje przykład niewielkiego podzespołu elektronicznego, w którym krzyżują się warstwy różnych metali i przewody. Standardowy obraz rentgenowski uwidoczni ich geometrię, lecz nie pozwoli jednoznacznie stwierdzić, który fragment to który metal. Dla inżyniera diagnozującego awarię czy naukowca projektującego nowy materiał taka informacja bywa równie istotna jak sam kształt struktury wewnętrznej.

Takim wyzwaniem zajął się zespół z Bar-Ilan University w Izraelu wraz z partnerami z europejskich instytucji badawczych. Zamiast udoskonalać klasyczne prześwietlanie, badacze zmienili filozofię zbierania i obróbki danych. Okazało się, że szczegółowa mapa rozmieszczenia pierwiastków nie wymaga analizowania każdego punktu próbki z osobna.

Trzy metale ukryte w żywicy jako test dla nowej metody

Doświadczenie przeprowadzono w synchrotronie European Synchrotron Radiation Facility w Grenoble. To urządzenie, w którym przyspieszone cząstki generują promieniowanie o wyjątkowej intensywności, umożliwiające analizę materii z precyzją niedostępną dla typowych aparatów rentgenowskich.

Do testu przygotowano próbkę łączącą trzy metale: cienkie druty miedziane o średnicy 40 mikrometrów, fragmenty cyrkonu o grubości 20 mikrometrów oraz ziarna srebra sięgające maksymalnie 45 mikrometrów. Całość zatopiono w żywicy, co pozwoliło sprawdzić, czy opracowana metoda poprawnie zlokalizuje każdy ze składników wewnątrz materiału.

Skala badanych struktur była mikroskopijna — jeden mikrometr odpowiada tysięcznej części milimetra, więc analizowane elementy były znacznie cieńsze niż ludzki włos. Samo stwierdzenie obecności miedzi, srebra i cyrkonu w próbce to było za mało. Konieczne okazało się wskazanie dokładnego położenia każdego pierwiastka w trzech wymiarach, bez naruszania struktury badanego obiektu.

Fluorescencja rentgenowska jako sygnatura pierwiastków

Podstawą metody jest zjawisko fluorescencji rentgenowskiej. Gdy promieniowanie X dostarcza atomom wystarczająco dużo energii, wybija elektrony z wewnętrznych powłok atomowych. W momencie, gdy inne elektrony zapełniają powstałe luki, emitowane jest promieniowanie o ściśle określonej energii.

Każdy pierwiastek generuje unikalny zestaw takich sygnałów, co pozwala detektorowi rozróżnić, czy w materiale występuje miedź, żelazo, srebro czy inny składnik. Uzyskuje się w ten sposób coś więcej niż mapę różnic w pochłanianiu promieniowania — otrzymuje się dane umożliwiające przypisanie konkretnych pierwiastków do konkretnych fragmentów próbki.

Zbliżone podejście stosowano wcześniej przy koncepcji chemicznego mapowania powierzchni Księżyca za pomocą kompaktowego teleskopu rentgenowskiego, choć tam celem było rozpoznawanie pierwiastków na powierzchni ciała niebieskiego. W opisywanym eksperymencie chodziło natomiast o odtworzenie rozmieszczenia pierwiastków wewnątrz niewielkiego obiektu.

Trudność pojawia się przy próbie uzyskania pełnego obrazu trójwymiarowego. W klasycznej tomografii fluorescencyjnej wiązka musi przemieszczać się po próbce punkt po punkcie, następnie obiekt obraca się i cały cykl pomiarowy powtarza się dla kolejnego kąta. Przy wysokiej rozdzielczości generuje to ogromną liczbę odczytów i wydłuża czas pracy aparatury.

Nieregularna maska z wolframu zamiast skanowania punkt po punkcie

Rozwiązanie problemu polegało na umieszczeniu na drodze wiązki rentgenowskiej specjalnej maski wykonanej z wolframu rozłożonego w nieregularny sposób — metalu, który skutecznie pochłania promienie X. W efekcie wiązka docierająca do próbki traciła jednolite natężenie i tworzyła charakterystyczny, nieregularny wzór oświetlenia.

Maskę przemieszczano, zmieniając w ten sposób wzór padającego promieniowania. Zamiast skupiać się na pojedynczym punkcie, detektor rejestrował sygnał fluorescencyjny płynący z większego obszaru próbki jednocześnie. Ponieważ badacze precyzyjnie znali wzór promieniowania zastosowany przy każdym pomiarze, mogli później powiązać zmiany rejestrowanego sygnału z faktycznym rozmieszczeniem pierwiastków.

Metodę tę nazywa się obrazowaniem duchowym, od angielskiego terminu ghost imaging, choć nie kryje się za nią nic tajemniczego — obraz powstaje w wyniku matematycznej rekonstrukcji danych ukrytych w serii pomiarów wykonanych przy różnych konfiguracjach oświetlenia.

Kluczowa zmiana nie dotyczyła jednak samej maski, lecz sposobu przetwarzania zebranych danych. W standardowym podejściu najpierw powstają osobne obrazy dwuwymiarowe dla poszczególnych kątów obserwacji, które dopiero potem łączone są w model przestrzenny. W nowej metodzie algorytm analizuje wszystkie pomiary równocześnie i od razu odtwarza trójwymiarowe rozmieszczenie pierwiastków.

Dzięki temu możliwe jest wykorzystanie zależności między danymi zebranymi z różnych kątów. Tam, gdzie klasyczne rozwiązanie wymaga wielu niezależnych odczytów, nowe podejście odzyskuje część informacji na podstawie znacznie mniejszej liczby pomiarów.

43 razy mniej pomiarów bez utraty szczegółowości obrazu

Rezultaty eksperymentu okazały się bardzo zachęcające. Badacze zbudowali model złożony z około 2,8 mln wokseli — trójwymiarowych odpowiedników pikseli, czyli niewielkich fragmentów przestrzeni, którym przypisuje się konkretne właściwości.

Do wykonania rekonstrukcji wystarczyło 400 pomiarów na każdy kąt obserwacji, podczas gdy tradycyjne skanowanie punktowe przy przyjętej rozdzielczości wymagałoby 17,2 tys. pozycji wiązki na kąt. Oznacza to redukcję liczby pomiarów aż 43-krotnie, czyli o ponad 97 proc.

Ograniczenie to nie odbiło się negatywnie na zdolności rozróżniania poszczególnych metali. Badanie wykazało rozdzielczość przestrzenną na poziomie około 24 mikrometrów dla miedzi, 21 mikrometrów dla cyrkonu i 17 mikrometrów dla srebra.

Nowy sposób przetwarzania danych okazał się skuteczniejszy również od wcześniejszej, dwuetapowej wersji tomografii opartej na obrazowaniu duchowym. Uzyskane struktury były wyraźniejsze, a obrazy zawierały mniej zakłóceń. Starsza metoda radziła sobie gorzej zwłaszcza z bardzo drobnymi detalami oraz obszarami o słabszym sygnale.

Co nowa technika może zmienić w badaniach materiałów

Znaczenie tego osiągnięcia wykracza poza samą jakość trójwymiarowych modeli. Czas pracy synchrotronów jest ograniczony, a naukowcy z całego świata rywalizują o dostęp do nich. Możliwość wykonywania szczegółowych pomiarów przy znacznie mniejszej liczbie odczytów otwiera drogę do badania większej liczby próbek i bardziej skomplikowanych materiałów.

Pole zastosowań jest szerokie. Technika może znaleźć wykorzystanie przy opracowywaniu akumulatorów, badaniu skał, analizie nowych materiałów przemysłowych oraz obserwacji zmian chemicznych w drobnych strukturach. W przyszłości mogłaby też ułatwić eksperymenty na próbkach biologicznych, dla których długotrwałe naświetlanie stanowi poważny problem.

Mniejsza liczba pomiarów oznacza też mniejszą ekspozycję próbki na promieniowanie, co ma duże znaczenie, ponieważ sama obserwacja potrafi czasem zmieniać badany materiał. Polscy naukowcy wykazali niedawno, że promieniowanie rentgenowskie może wpływać na przebieg reakcji chemicznej obserwowanej pod mikroskopem. Im mniej zbędnej energii trafia do wrażliwej próbki, tym większa szansa na uchwycenie jej rzeczywistych właściwości.

Metoda nie jest jednak jeszcze gotowa do rutynowego prześwietlania dowolnych przedmiotów. Opisany eksperyment dotyczył starannie przygotowanej próbki testowej, a sam proces uzyskania obrazu wymagał specjalistycznej aparatury synchrotronowej oraz zaawansowanych obliczeń.